Question:AC200一批能洗多少個(gè)? Answer:清洗能力跟樣品管的大小與形狀密切相關(guān)。AC200的清洗架基本是以常用的樣品管——微波消解管來(lái)定義清洗能力的,最多可以清洗66位消解管。
但不代表只能清洗這么多的樣品管,通過(guò)更換清洗架,可以擴(kuò)展更大的清洗能力。AC200多用途支架可兼容消解管及小口徑容量瓶的清洗。
Q:市售AR級(jí)硝酸中也存在一定量的待測(cè)元素。這是否會(huì)影響清洗的效果?是不是要先進(jìn)行純化處理?
A:可以直接使用。因?yàn)槲覀兊脑O(shè)備采用的是‘亞沸’方式。在這種方式下,相當(dāng)于對(duì)AR級(jí)硝酸做了一個(gè)酸純化,所產(chǎn)生的蒸汽純度非常高。只要酸洗溫度的設(shè)置不造成‘爆沸’而保持在‘亞沸’狀態(tài),就可了。
Q:預(yù)洗階段是不是必須的?
A:不是。預(yù)洗采用超純水蒸汽對(duì)器皿進(jìn)行清洗,通常對(duì)于降低高濃度待測(cè)元素會(huì)有一定幫助,比如火焰法AAS。酸蒸清洗才是主要的清洗手段。
Q:酸洗時(shí)間是不是越長(zhǎng)越好?
A:要看測(cè)試的要求。通常酸洗時(shí)間3~5小時(shí)后元素的含量可降到ppt以下,但是,您也可以根據(jù)您實(shí)驗(yàn)室的具體要求,來(lái)縮短酸洗時(shí)間。
Q:要達(dá)到一定的潔凈度,酸洗時(shí)間的長(zhǎng)短與哪些因素有關(guān)?
A:除了‘亞沸’這個(gè)關(guān)鍵的條件之外,還與器皿的材質(zhì)及形狀有關(guān)。一般來(lái)說(shuō),特氟龍材質(zhì)的器皿要比玻璃器皿容易清洗;短而粗的器皿比細(xì)而長(zhǎng)的器皿容易清洗;圓柱形的比錐形的容易清洗。
Q:經(jīng)儀器水洗之后,發(fā)現(xiàn)酸殘留似乎不如自己用純水沖洗來(lái)得更低,為什么?
A:水洗的目的是降低酸殘留,一為了安全,二利于干燥。所以只要低到一定程度就可以了。更低的酸殘留對(duì)測(cè)試而言幾乎沒(méi)有什么幫助,必要性不大??紤]到用儀器清洗所使用的超純水僅僅250mL左右,遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于人工沖洗所用的超純水量。為提高效率,沒(méi)有必要把酸殘留降到那么低。況且,對(duì)于PTFE微波消解管而言,酸在高壓、微波條件下已經(jīng)浸入到材料的內(nèi)部,是無(wú)法*清洗出來(lái)的。如果您的應(yīng)用對(duì)此確有特別要求,必須要低,那可以用延長(zhǎng)水洗時(shí)間的方法來(lái)解決。
Q:既然水洗的目的只是降低酸殘留,對(duì)降低待測(cè)元素的含量幫助不大,那這個(gè)步驟是不是可以不要?
A:較低的酸殘留對(duì)后續(xù)的干燥是有幫助的,所以建議保留這個(gè)階段。
Q:為什么經(jīng)儀器干燥之后,器皿還未吹干?
A:干燥時(shí)間的長(zhǎng)短除了跟清洗器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)相關(guān),還與被清洗的器皿有關(guān)。與酸蒸清洗階段類(lèi)似,短而粗的器皿,干燥所需要的時(shí)間短;長(zhǎng)而細(xì)的器皿,所需要的時(shí)間就長(zhǎng)。加入頂層托架之后,會(huì)影響空氣的流動(dòng),也會(huì)影響干燥的時(shí)間。總之,這個(gè)時(shí)間需要用戶根據(jù)具體情況來(lái)調(diào)整。
Q:酸洗階段加多少純酸、純水合適?
A:對(duì)于AC200M型,加熱池的容量是600mL。所以純水純酸1:1加入總量不能超過(guò)該容量。通常純酸純水各加200mL應(yīng)當(dāng)可以滿足大多數(shù)情況下的需求。對(duì)于具有蒸汽單循環(huán)功能的清洗器,一般總量400mL可滿足4小時(shí)清洗所需的蒸發(fā)量。
對(duì)于AC200L型,加熱池的容量是1500mL。純酸純水各加400mL應(yīng)當(dāng)可以滿足大多數(shù)情況下的需求。對(duì)于具有蒸汽單循環(huán)功能的清洗儀一般總量800mL可滿足4小時(shí)清洗所需的蒸發(fā)量。
Q:酸的消耗量多嗎?
A:針對(duì)大部分的客戶,用硝酸作為清洗劑,但一般不需要用65%的濃硝酸,因?yàn)槔速M(fèi)酸、而且也不安全吧。我們建議把市售的65%濃硝酸稀釋1倍,這樣的溶液每批清洗需要消耗400-600mL,視清洗時(shí)間來(lái)定,我們的經(jīng)驗(yàn),500mL稀釋一倍的(優(yōu)級(jí)純)酸溶液是可以滿足絕大多數(shù)的要求了。
Q:對(duì)酸的純度要求多高?
A:針對(duì)要達(dá)到低ppt級(jí)別的應(yīng)用,對(duì)清洗用的酸要求較高。其他品牌的清洗儀一般都建議用高純酸,很貴,幾千元一瓶。我們因?yàn)椴捎昧薘TC真實(shí)溫度控制技術(shù),可以嚴(yán)格控制亞沸,以得到超純的酸蒸汽,另一方面,我們采用了蒸汽單循環(huán)技術(shù),清洗后的臟酸直接排出系統(tǒng),避免污染酸池里的凈酸。在這兩項(xiàng)技術(shù)的保證下,我們采用國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純的酸即可達(dá)到*低ppt的清洗效果。
Q:廢酸可以重復(fù)使用嗎?
A:清洗后的臟酸,直接被排出了系統(tǒng),被收集在廢酸瓶中。如果用戶對(duì)清洗效果要求不高,也可以重復(fù)使用。重復(fù)多少次,這跟用戶的樣品管污染程度以及最終清洗要求有關(guān)系,沒(méi)辦法給出一個(gè)固定的答復(fù),需要用戶自己做一個(gè)測(cè)試,重復(fù)使用一次、二次、三次….后,上機(jī)看看空白是否仍然達(dá)到要求,來(lái)確定重復(fù)使用的次數(shù)。
但是如果要求較高,比如要達(dá)到低ppt級(jí)別,那建議就不要重復(fù)使用了,畢竟這部分廢酸是稀釋1倍的酸溶液,折算成濃酸也就250mL,而且還是國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純的(約10元/500mL),費(fèi)用很低,沒(méi)必要去冒洗不*的風(fēng)險(xiǎn)。
Q:實(shí)驗(yàn)室設(shè)備太多,通風(fēng)櫥沒(méi)有多余的空間擺放怎么辦?
A:在清洗的過(guò)程中,特氟龍主機(jī)頂部的排空口會(huì)有酸氣排出。廢酸(剩酸)通過(guò)一個(gè)真空泵抽到廢酸瓶時(shí)的過(guò)程中也會(huì)抽出部分酸氣。這兩路酸氣都可以通過(guò)專(zhuān)門(mén)的酸氣凈化裝置吸收,實(shí)現(xiàn)無(wú)污染排放,此外,AC200清洗器的頂蓋與清洗腔之間是通過(guò)螺紋扣死的,密封性很好,避免了這個(gè)位置的酸氣外泄。且全自動(dòng)版的水洗和干燥步驟亦可去除酸洗過(guò)程中遺留在清洗腔內(nèi)的酸氣和酸液。在清洗結(jié)束打開(kāi)頂蓋的時(shí)候,內(nèi)部已經(jīng)沒(méi)有酸氣酸液,不會(huì)造成環(huán)境污染和人員傷害。因此配備了AC200酸氣吸收裝置,即使通風(fēng)櫥沒(méi)有多余空間,也不影響AC200的使用,其擺放位置十分靈活。
Q:清洗時(shí)間通常是多少?
A:酸洗時(shí)間跟樣品管的種類(lèi)、污染情況、希望達(dá)到的潔凈水平,密切相關(guān)。口小肚大的容器(容量瓶、錐形瓶),就比微波消解管耗時(shí)要長(zhǎng);樣品管越臟,清洗時(shí)間就越長(zhǎng);希望洗的越干凈,清洗時(shí)間就越長(zhǎng)。酸洗時(shí)間一般1-4小時(shí)。對(duì)于全自動(dòng)版,水洗時(shí)間一般設(shè)定為2-3小時(shí)。干燥時(shí)間跟樣品管的種類(lèi)直接相關(guān),短粗的100mL的微波消解管比細(xì)長(zhǎng)的55mL的要快1個(gè)多小時(shí),比口小肚大的容量瓶快更多。對(duì)于消解管,一般干燥時(shí)間在3-5小時(shí)。
Q:清洗效果通常能達(dá)到什么程度(能洗多干凈)?
A:清洗效果跟樣品管的污染情況和酸的純度,密切相關(guān)。一般來(lái)說(shuō),污染程度在ppm級(jí)別的,可以下降三個(gè)數(shù)量級(jí)或更多;污染程度在ppb級(jí)別的,可以下降兩到三個(gè)數(shù)量級(jí)或更多;污染程度在ppt級(jí)別的,可以下降一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)或更多。
對(duì)于ppb級(jí)污染程度,同等純度的酸,配置蒸汽單循環(huán)要比不配,清洗效果好一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。對(duì)于ppt級(jí)污染程度,同等純度的酸,配置蒸汽單循環(huán)要比不配,清洗效果好兩到三個(gè)數(shù)量級(jí)。
Q:如何判定/改善清洗效果?
A:酸清洗設(shè)備可以有效清除實(shí)驗(yàn)室器皿上殘留的金屬元素。由于不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的元素及元素的*千差萬(wàn)別,需要測(cè)定的金屬元素含量可能是ppm、ppb、ppt、或者更低/更高,測(cè)定設(shè)備也種類(lèi)繁多,對(duì)清洗設(shè)備的要求也是多種多樣,所以不存在固定不變的潔凈度標(biāo)準(zhǔn)。
請(qǐng)參考以下建議來(lái)判定/改善清洗效果:
1)聚四氟材質(zhì)比玻璃材質(zhì)更容易清洗,玻璃材質(zhì)需要更長(zhǎng)的酸洗時(shí)間;
2)圓柱形比圓錐形更容易清洗,比如消解管比錐形瓶更容易清洗;
3)經(jīng)過(guò)清洗后的器皿中殘留的金屬含量不高于稀酸浸泡后的金屬殘留含量;
4)清洗后的器皿中金屬含量應(yīng)不高于方法最大*的5%。